地點(diǎn)：深圳

資深工程師：施佳東

分析儀器設(shè)備：沃特世waters e2695高效液相色譜儀

2024年3月28日，譜標(biāo)工程師在深圳某制藥公司對(duì)沃特世waters e2695高效液相色譜儀進(jìn)行了脫氣機(jī)故障維修，感謝客戶(hù)支持與認(rèn)可。

e2695分離單元 Waters e2695分離單元集成了溶劑及樣品管理功能， 靈活性和穩(wěn)定性極佳，可輕松應(yīng)對(duì)各種HPLC分離挑戰(zhàn)。系統(tǒng)在不斷地?cái)U(kuò)展和完善，以應(yīng)對(duì)實(shí)際分析操作中的諸多挑戰(zhàn)，全新的工業(yè)專(zhuān)業(yè)設(shè)計(jì)充分詮釋了沃特世對(duì)HPLC和HPLC系列的持久承諾?，F(xiàn)在，用戶(hù)可使用CORTECS 2.7 μm色譜柱擴(kuò)展Alliance HPLC系統(tǒng)的性能。

CORTECS色譜柱可與HPLC和UPLC技術(shù)兼容，其設(shè)計(jì)不僅改善了HPLC的生產(chǎn)率，還能實(shí)現(xiàn)向UPLC技術(shù)平臺(tái)的轉(zhuǎn)換。通過(guò) UPLC和HPLC色譜柱填料顆粒大小的改變，CORETECS色譜柱縮小了HPLC和UPLC之間的性能差異。

Waters e2695 液相色譜儀特點(diǎn)：

久經(jīng)驗(yàn)證的、靈活和可靠的HPLC分離系統(tǒng)；

全新工業(yè)設(shè)計(jì)，充分詮釋了沃特世對(duì)HPLC系列的持久承諾；

CORTECS 2.7 μm色譜柱，填補(bǔ)了HPLC和UPLC之間的性能空白；

集成化溶劑和樣品管理器，確保各系統(tǒng)間性能的高再現(xiàn)性；

與ACQUITY QDa檢測(cè)器聯(lián)用可獲得質(zhì)譜數(shù)據(jù)。

Waters e2695 液相色譜儀常見(jiàn)故障及處理方法：

1.  開(kāi)機(jī)時(shí)如出現(xiàn)超壓報(bào)警「Plunger homing over pressure 」時(shí)，常見(jiàn)原因是泵頭位置的在線(xiàn)過(guò)濾器堵塞?？蓪⑦^(guò)濾器內(nèi)過(guò)濾芯取出，依次使用純水----純甲醇----異丙 Isopropanol 醇---稀硝酸（30%）超聲清洗 30 min，一般可以清洗掉污染物，如反復(fù)清洗無(wú)效，則需要更換過(guò)濾芯。

2. 系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)「Lost Prime」,  意思是系統(tǒng)壓力太低，低于正常液相工作需要的反壓，此時(shí)多數(shù)是泵頭單向閥污染，或有小氣泡殘留在閥體內(nèi)，輸液不暢所致，可以通過(guò)「WetPrime」操作 5  分鐘，嘗試沖洗出氣泡。如此操作無(wú)效，則需要把單向閥取下，單獨(dú)超聲清洗，一般用純水和純甲醇或者 acetonitrile 分別超聲 5 min 即可，或者依次使用純水----純甲醇----異丙 Isopropanol 醇---稀硝酸（30%）超聲清洗 30 min。注意單向閥閥芯不宜超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，否則容易引起寶石球底座損壞。

3. 系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大時(shí)（尚下壓力波動(dòng)超過(guò) 100 甚至 2、300psi 時(shí)），是泵頭或者單向閥內(nèi)有氣泡，可使用「Wet Prime」  操作  5～10 分鐘。如以上操作不能奏效，則需要取出單向閥，按照上文 2  中內(nèi)容清洗。多次清洗仍不奏效，需要更換單向閥。

4.  如出現(xiàn)系統(tǒng)進(jìn)樣重現(xiàn)性有問(wèn)題時(shí)：

先觀(guān)察保留時(shí)間情況，如保留時(shí)間有問(wèn)題，則主要查看系統(tǒng)壓力波動(dòng)是否正常，正常使用時(shí)，1 ml/min 流速下，儀器的系統(tǒng)壓力在 2000～3000psi 之間（依不同的色譜柱和不同的流動(dòng)相種類(lèi)，比例有差異）。壓力波動(dòng)應(yīng)該在 50psi 之內(nèi)方算正常。如果壓力波動(dòng)過(guò)大，則考慮單向閥有污染或者氣泡，也有可能耗材需要更換。

如果保留時(shí)間基本正常，而峰面積差異很大，則考慮進(jìn)樣器系統(tǒng)的問(wèn)題，打開(kāi)進(jìn)樣器側(cè)門(mén)，觀(guān)察注射器內(nèi)是否有氣泡，如有，通過(guò) Purge Inject  操作排除氣泡。

進(jìn)行密封包調(diào)整矯正，兩次。

5.常見(jiàn)報(bào)錯(cuò)信息及其含義

Column temp h/w fault    柱溫故障（柱溫低了高了都好說(shuō)，平衡一會(huì)就好了，h/w麻煩些）

Degasser pressure fault   脫氣故障（脫氣系統(tǒng)排查下，無(wú)非就是脫氣包脫氣泵或者泵板）

Initialization fault         初始化錯(cuò)誤（自檢報(bào)錯(cuò)）

Lost prime                  失壓（沒(méi)有流速）

Missing vial                樣品瓶丟失（一般就是放錯(cuò)瓶子了）

Needle malfunction    進(jìn)樣針故障（卡了唄）

Plunger homing fault      柱塞桿復(fù)位錯(cuò)誤（排查泵）

Restriction missing     阻滯缺失（針矯正容易出現(xiàn)的）