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氣質聯(lián)用儀-有機化合物高效的定性分析、定量分析工具

發(fā)布時間:2022-05-25       點擊次數(shù):7978

安捷倫氣質聯(lián)用儀GCMS 7890A/5975,GC中主要包括載氣系統(tǒng),進樣系統(tǒng),分離系統(tǒng), 檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),MS中主要包括就是離子源(EI),質量分析器,檢測器。


1載氣: 一般為氦氣
2進樣系統(tǒng): 包括進樣裝置和汽化室。樣品進入汽化室后在一瞬間就被汽化,然后隨載氣進入色譜柱。
3分離系統(tǒng): 分離系統(tǒng)主要作用部件是色譜柱。氣質用的色譜柱是毛細管柱。
4通常來說:一根毛細管色譜柱通常由兩部分組成:管身和固定相管身。其分離效率高,分析速度快,樣品用量小。其缺點是樣品負荷量小,因此經(jīng)常需要采用分流技術。
5檢測系統(tǒng): 氣質的檢測系統(tǒng)是質譜儀。
6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng): 即連接計算機。


質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣質聯(lián)用儀。
 

氣質聯(lián)用儀是利用試樣中各組份在氣相和固定液兩相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器(質譜儀),產生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣質聯(lián)用儀的工作過程是高純載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉子流量計后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器(質譜儀),然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?經(jīng)放大后在記錄儀.上記錄下來,就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。

定性分析原理
將待測物質的譜圖與譜庫中的譜圖對比定性。

定量分析原理

相對定量方法(峰面積歸-法) :由氣質聯(lián)用儀得到的總離子色譜圖或質量色譜圖,其色譜峰面積與相應組分含量成正比,可對某- -組分進行相對定量。


絕對定量法(標準物質標定法) : 配制一組合適濃度的標準樣品,在最佳測定條件下,由低濃度到高濃度依次測定它們的吸光度A,以吸光度A對濃度C作圖得A-C標準曲線。在相同的測定條件下,測定未知樣品的吸光度,從A-C標準曲線上用內插法求出未知樣品中被測元素的濃度。


氣質聯(lián)用的優(yōu)越性
1定性可靠性高,普通氣相,質譜檢測器提供了質量分析的另一個定性手段。
2相比通用型檢測器,靈敏度變高。
3可以檢測大多數(shù)的氣態(tài)化合物,而高靈敏度的GC可化合物類型受限,高通用型的GC靈敏度受限。

氣質聯(lián)用儀主要用途
氣相色譜串聯(lián)質譜法是重要的質量分離檢測技術,不受化學基質干擾,具有高靈敏度和高特異性的性能,已成為食品安全、農殘分析、農藥質量監(jiān)控的主流技術。


 

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