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首頁-譜標(biāo)服務(wù)-二手島津氣相色譜儀譜圖數(shù)據(jù)觀察

二手島津氣相色譜儀譜圖數(shù)據(jù)觀察

發(fā)布時間:2020-03-16       點擊次數(shù):10401

二手島津 氣相色譜儀譜圖數(shù)據(jù)觀察

數(shù)據(jù)可靠性判斷
良好的峰面積重現(xiàn)性,一般RSD%在0.5~3%。
工作曲線具有良好的線性
峰形正常,避免拖尾峰和前沿峰(柱選擇恰當(dāng)、襯管無污染、溫度及流量設(shè)定)。
色譜峰分離良好(分離度>1.5)。

數(shù)據(jù)不良時的檢查措施:
1.檢查是否漏氣:用檢漏液檢查各連接部位,并確認峰面積重現(xiàn)性。
2.檢查色譜柱是否良好:長時間使用,因吸附、固定液流失、固定液分解及污染,造成柱劣化,更換新柱。
3.檢查襯管是否正常:確認襯管有無破損、污染,確認石英棉的位置。
4.樣品性質(zhì),是否易分解:對于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度,要避光并注意存放時間。

計算方法
峰處理參數(shù)(半峰寬,斜率,漂移,變參時間等);
定性:保留時間及允許誤差(時間窗%,時間帶)、
定量:
定量方法:面積歸一法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等。

定量方法(一)

1、面積歸一法
各組分濃度以面積百分比表示,該結(jié)果可以確認大概的濃度,但有誤差。
     校準面積歸一法
用質(zhì)量響應(yīng)因子對峰面積進行修正,用該法測定的濃度比前者準確,但前提是樣品中所有組分都出峰,否則也有誤差存在。
這兩種方法應(yīng)用的必須條件是:
1)樣品中所有組分都出峰。
2)所有峰面積計算必須準確。

2、外標(biāo)法

該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一,其誤差來源主要是進樣誤差,因此,分析前- -定要做面積重復(fù)性( 即進樣重復(fù)性)實驗。

3、內(nèi)標(biāo)法

在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物,通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比,對組分進行定量。該方法減小了進樣誤差對定量結(jié)果的影響。

內(nèi)標(biāo)物的選擇:
內(nèi)標(biāo)物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。
內(nèi)標(biāo)物峰與目標(biāo)成分峰保留時間不應(yīng)差太遠。
內(nèi)標(biāo)物具有與分析目標(biāo)成分類似的化學(xué)性質(zhì)。

基本積分參數(shù)
Slope: 斜率,用來判斷出峰起點、終點以及濾除低平噪聲;
Drift: 漂移,判斷相鄰峰的積分方式;
Width: 半峰寬,峰的半高寬,排除峰寬小于最小峰寬的峰;
T.DBL: 變參時間,根據(jù)時間自動改變峰寬和斜率;
Minimum area: 最小峰面積,排除面積小于該值的峰。

定性參數(shù)
絕對保留時間、相對保留時間;
保留時間允許誤差:
時間窗(%):相對允差,一般設(shè)為5%;
必時間帶:絕對允差,一般設(shè)為0.05~0.25 min。

總結(jié) 二手島津氣相色譜 分析步驟:

1)開機: 連好流路,先開載氣再開電源,開輔助氣;

2)設(shè)定流量、溫度、檢測器參數(shù);

3)用默認處理參數(shù)進行單-標(biāo)品分析,確定單-標(biāo)品保留時間;

4)分析混合標(biāo)品,根據(jù)圖譜調(diào)整分析條件,直至得到理想譜圖;

5)確定定量方法(外標(biāo)、內(nèi)標(biāo)等);

6)選擇校正點數(shù),編輯ID表(輸入組分的保留時間和標(biāo)樣濃度);

7)選擇校正次數(shù)(每濃度取幾次均值);

8)選擇曲線計算方式(直線、最小二乘或折線);

9)按從低濃度到高濃度的順序,分析完所有標(biāo)樣,完成曲線制作;

10)進行未知樣分析,每次分析結(jié)束,自動計算定量結(jié)果;

11)分析完了,關(guān)機,系統(tǒng)降溫后,關(guān)電源,關(guān)載氣。

570319569

TEL:400-800-3875

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